Дизельное топливо представляет собой сложную многокомпонентную смесь углеводородов, получаемую в результате переработки нефти и предназначенную для использования в быстроходных дизельных и газотурбинных двигателях наземной и судовой техники. Качество дизельного топлива непосредственно влияет на эффективность работы двигателя, его мощность, расход топлива, токсичность отработавших газов и ресурс двигателя в целом. В связи с этим контроль качества дизельного топлива является важнейшей задачей как для производителей, так и для потребителей топлива. Особую значимость приобретает независимый анализ ДТ, проводимый в условиях аккредитованной лаборатории, позволяющий объективно оценить соответствие продукта требованиям нормативной документации и выявить возможные фальсификации.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» (АНО «Центр химических экспертиз») проводит комплексный анализ ДТ в условиях аккредитованной лаборатории, включающий определение физико -химических характеристик, компонентного состава и эксплуатационных свойств этого важнейшего нефтепродукта. Лабораторные исследования выполняются в строгом соответствии с требованиями ГОСТ и технического регламента Таможенного союза ТР ТС 013/2011. Актуальность проведения всестороннего лабораторного анализа обусловлена жесткими требованиями к качеству топлива, необходимостью контроля технологических процессов переработки, а также оценкой соответствия продукции требованиям экологической безопасности. Проведение независимого лабораторного анализа позволяет защитить права потребителей, разрешить спорные ситуации между поставщиками и покупателями, а также получить доказательную базу для судебных разбирательств.

В настоящей статье рассматриваются лабораторные методы и практические аспекты проведения анализа ДТ, включая определение цетанового числа, фракционного состава, содержания серы, температуры вспышки, температуры застывания и помутнения, а также других нормируемых показателей. Особое внимание уделяется комплексному подходу к анализу ДТ, позволяющему решать широкий спектр задач: от контроля соответствия требованиям нормативной документации до диагностики причин нештатных ситуаций при эксплуатации двигателей и выявления фальсифицированной продукции.

Глава 1. Лабораторные методы определения химического состава дизельного топлива

1. 1. Компонентный состав как объект лабораторного исследования

Дизельное топливо представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 170 до 360°С. В состав дизельного топлива входят углеводороды с числом атомов углерода от 8 до 26. Понимание состава является фундаментальной основой для проведения анализа ДТ в условиях аккредитованной лаборатории.

• Парафиновые углеводороды (алканы) являются важнейшим компонентом дизельного топлива. Они обладают хорошей самовоспламеняемостью, что способствует повышению цетанового числа. Нормальные парафины имеют наиболее высокие цетановые числа, изопарафины  — несколько ниже. При проведении лабораторного анализа важно определять соотношение нормальных и изопарафиновых углеводородов с использованием методов газовой хроматографии, поскольку это влияет на самовоспламеняемость топлива.
• Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) присутствуют во всех дизельных топливах и обладают средней самовоспламеняемостью. Они обеспечивают хорошую стабильность топлива при хранении и удовлетворительные низкотемпературные свойства. Количественное определение нафтенов проводится хроматографическими методами.
• Ароматические углеводороды характеризуются наиболее низкой самовоспламеняемостью, что снижает цетановое число дизельного топлива. Их содержание в современных топливах ограничено экологическими требованиями, особенно содержание полициклических ароматических углеводородов. При анализе ДТ особое внимание уделяется определению содержания полициклических ароматических соединений как наиболее токсичных и канцерогенных компонентов с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ Р ЕН 12916 -2008.

1. 2. Физико -химические показатели, определяемые в лаборатории

Эксплуатационные свойства дизельного топлива определяются его химическим составом и должны обеспечивать надежную и экономичную работу двигателя. При проведении анализа ДТ в лабораторных условиях оценивается комплекс показателей, характеризующих его эксплуатационные свойства.

• Цетановое число является важнейшим показателем качества дизельного топлива, характеризующим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Лабораторное определение цетанового числа производится моторным методом на установке ИДТ -90 по ГОСТ 3122 -67 или ГОСТ 32508 -2013, а также методом определения получаемого цетанового числа (DCN) по ГОСТ EN 15195 -2014.
• Фракционный состав характеризует испаряемость дизельного топлива и его способность образовывать рабочую смесь. Лабораторное определение фракционного состава производится на аппарате для разгонки нефтепродуктов АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.
• Низкотемпературные свойства оцениваются в лаборатории температурой помутнения по ГОСТ 5066 -91, температурой застывания по ГОСТ 20287 -91 и предельной температурой фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013.
• Вязкость определяется капиллярным методом на вискозиметрах по ГОСТ 33 -2016.
• Коррозионная активность оценивается испытанием на медной пластинке по ГОСТ 6321 -92, а также определением содержания сероводорода по ГОСТ 17323 -71 и водорастворимых кислот и щелочей.

1. 3. Лабораторная идентификация марок дизельного топлива

В лабораторных условиях идентификация марки дизельного топлива производится по комплексу показателей в соответствии с требованиями ГОСТ 305 -82 и технического регламента ТР ТС 013/2011.

• По климатическим условиям применения в лаборатории определяют принадлежность к маркам:
  • Л (летнее)  — температура застывания не выше минус 10°С, температура помутнения не выше минус 5°С.
  • З (зимнее)  — температура застывания не выше минус 35°С или минус 45°С, температура помутнения не выше минус 25°С или минус 35°С соответственно.
  • А (арктическое)  — температура застывания не выше минус 55°С.
  • Е (межсезонное)  — промежуточные значения низкотемпературных показателей.
• По экологическому классу в лаборатории определяют содержание серы и полициклических ароматических углеводородов. Для класса К5 содержание серы не должно превышать 10 мг/кг, полициклических ароматических углеводородов  — не более 8 процентов.

При проведении анализа ДТ специалисты нашей лаборатории определяют соответствие продукта требованиям конкретной марки и экологического класса, что позволяет заказчику подтвердить качество продукции при поставках, выявить фальсификацию или получить доказательства для судебного разбирательства.

Глава 2. Нормативно -правовая база и стандартизация лабораторных методов анализа дизельного топлива

2. 1. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 013/2011

Основополагающим документом, устанавливающим обязательные требования к качеству дизельного топлива на территории Евразийского экономического союза, является технический регламент «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту». Данный регламент устанавливает единые обязательные требования к топливу, выпускаемому в обращение на территории государств -членов Таможенного союза.

В соответствии с требованиями регламента, анализ ДТ должен проводиться по аттестованным методикам, обеспечивающим прослеживаемость результатов к государственным стандартам. АНО «Центр химических экспертиз» аккредитована на проведение исследований в соответствии с требованиями ТР ТС 013/2011, что подтверждается соответствующей областью аккредитации и позволяет использовать результаты лабораторного анализа в качестве доказательств в судебных разбирательствах.

2. 2. Система лабораторных стандартов для контроля качества дизельного топлива

Система стандартов, регламентирующих лабораторные методы испытаний дизельного топлива, включает следующие основные документы, которые используются при проведении анализа ДТ в нашей лаборатории:

• ГОСТ 305 -82 «Топливо дизельное. Технические условия»  — устанавливает требования к дизельным топливам различных марок.
  • ГОСТ 32511 -2013 «Топливо дизельное ЕВРО. Технические условия»  — распространяется на дизельное топливо экологических классов К3, К4, К5.
  • ГОСТ 3122 -67 «Топлива дизельные. Метод определения цетанового числа»  — устанавливает лабораторный метод определения самовоспламеняемости топлива на установке ИДТ -90.
  • ГОСТ 32508 -2013 «Топлива дизельные. Определение цетанового числа»  — устанавливает современный лабораторный метод определения характеристики воспламеняемости.
  • ГОСТ EN 15195 -2014 «Нефтепродукты жидкие. Средние дистиллятные топлива. Метод определения задержки воспламенения и получаемого цетанового числа (DCN) сжиганием в камере постоянного объема»  — лабораторный метод определения цетанового числа.
  • ГОСТ 2177 -99 (ISO 3405:2000) «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава»  — лабораторный метод разгонки.
  • ГОСТ 33 -2016 «Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости»  — лабораторный метод определения вязкости.
  • ГОСТ 20287 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания»  — лабораторный метод определения низкотемпературных свойств.
  • ГОСТ 5066 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температуры помутнения и начала кристаллизации»  — лабораторный метод определения температуры помутнения.
  • ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 «Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса»  — лабораторный метод определения температуры вспышки.
  • ГОСТ Р 51947 -2002 «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии»  — лабораторный метод определения серы.
  • ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 «Нефтепродукты. Определение содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции»  — лабораторный метод определения серы.
  • ГОСТ Р ЕН 12916 -2008 «Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции»  — лабораторный метод определения полициклических ароматических углеводородов.
  • ГОСТ 17323 -71 «Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой серы потенциометрическим титрованием»  — лабораторный метод определения меркаптановой серы.
  • ГОСТ 6321 -92 «Топливо для двигателей. Метод испытания на медной пластинке»  — лабораторный метод оценки коррозионной активности.

2. 3. Метрологическое обеспечение лабораторных исследований

Для обеспечения достоверности результатов анализа ДТ в лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» внедрена система метрологического обеспечения, включающая:

• Регулярную поверку средств измерений в аккредитованных центрах стандартизации и метрологии.
  • Использование стандартных образцов состава (ГСО) для градуировки оборудования и контроля точности измерений.
  • Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях для подтверждения компетентности.
  • Внутренний контроль качества с использованием контрольных карт и статистических методов.
  • Периодическую валидацию методик выполнения измерений.
  • Ведение журналов регистрации результатов и условий проведения анализов.

Глава 3. Лабораторная методология отбора и подготовки проб дизельного топлива

3. 1. Лабораторные принципы представительности проб

Достоверность результатов анализа ДТ в решающей степени зависит от правильности отбора представительной пробы. Дизельное топливо является легковоспламеняющейся жидкостью, способной изменять свой состав при нарушении условий хранения и отбора проб, поэтому процедура пробоотбора имеет критическое значение для получения объективных лабораторных результатов.

Основные лабораторные принципы представительности проб включают:

• Обеспечение герметичности — проба дизельного топлива должна отбираться и храниться в герметичной таре, исключающей потери легких фракций и попадание атмосферной влаги. Для хранения используются стеклянные бутылки с притертыми пробками или металлические канистры с плотно закрывающимися крышками. При поступлении в лабораторию проверяется сохранность пломб.
• Исключение испарения — при отборе проб необходимо минимизировать контакт дизельного топлива с воздухом, избегать интенсивного перемешивания, приводящего к испарению. Транспортировка проб в лабораторию осуществляется в специальных контейнерах, исключающих нагрев.
• Соблюдение температурного режима — пробы дизельного топлива хранятся в лабораторном помещении при комнатной температуре, исключающем нагрев и попадание прямых солнечных лучей.
• Соблюдение стандартизованных лабораторных процедур — пробоотбор должен выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 -2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».

3. 2. Лабораторные методы отбора проб

В лабораторной практике применяются следующие методы отбора проб дизельного топлива:

• Точечный метод — отбор пробы из одной точки резервуара или потока. Применяется для оперативного контроля при условии однородности продукта.
• Объединенный метод — составление средней пробы путем смешивания точечных проб, отобранных с разных уровней (верхний, средний, нижний) или в разные моменты времени. Обеспечивает наиболее достоверную характеристику всей партии продукта и рекомендуется для арбитражных лабораторных анализов.
• Автоматический отбор — применяется в трубопроводах для контроля качества в процессе перекачки с использованием автоматических пробоотборников, обеспечивающих пропорциональный отбор пробы в течение всего времени перекачки.

3. 3. Лабораторная подготовка проб к анализу

Подготовка проб является важнейшим этапом лабораторного исследования, от которого зависит корректность результатов анализа ДТ. Основные лабораторные операции подготовки включают:

• Приведение к комнатной температуре — пробу дизельного топлива перед анализом выдерживают при комнатной температуре не менее 2 часов для обеспечения стабильности показателей.
• Проверку герметичности тары и сохранности пломб — перед вскрытием в лаборатории проверяют сохранность пломб и отсутствие признаков утечки. При обнаружении повреждений составляется акт.
• Визуальный осмотр — оценивается прозрачность, цвет, наличие механических примесей и воды. Результаты визуального осмотра фиксируются в лабораторном журнале.
• Гомогенизацию — при необходимости пробу осторожно перемешивают без интенсивного встряхивания для обеспечения однородности.
• Фильтрование — при наличии механических примесей пробу фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» непосредственно перед анализом.
• Документирование — все лабораторные операции по подготовке проб фиксируются в рабочем журнале с указанием даты, времени и условий проведения.

Глава 4. Лабораторное определение цетанового числа дизельного топлива

4. 1. Лабораторная сущность определения самовоспламеняемости

Самовоспламеняемость является важнейшим показателем качества дизельного топлива, определяющим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения  — время от начала впрыска топлива до начала его горения  — должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Топлива с низкой самовоспламеняемостью вызывают жесткую работу двигателя, повышенное давление в цилиндрах, стуки и дымный выхлоп.

Количественно самовоспламеняемость оценивается цетановым числом  — условной единицей, показывающей, к смеси каких эталонных углеводородов по самовоспламеняемости близок испытуемый образец. За эталонные вещества приняты цетан (н -гексадекан) с цетановым числом 100 и альфа -метилнафталин с цетановым числом 0.

4. 2. Лабораторные методы определения цетанового числа

При проведении анализа ДТ в нашей лаборатории определение цетанового числа производится следующими методами:

• Моторный метод по ГОСТ 3122 -67 и ГОСТ 32508 -2013 — основан на сравнении самовоспламеняемости испытуемого топлива в одноцилиндровом двигателе с переменной степенью сжатия с самовоспламеняемостью эталонных смесей цетана и альфа -метилнафталина. Определение производится на установке ИДТ -90 или CFR F -5 при стандартных условиях испытания. Лабораторная процедура требует строгого соблюдения температурного режима и квалификации оператора.
• Метод определения получаемого цетанового числа (DCN) по ГОСТ EN 15195 -2014 — основан на измерении задержки воспламенения средних дистиллятных топлив с использованием камеры сгорания постоянного объема. По результатам измерения задержки воспламенения вычисляют получаемое цетановое число. Метод применим к дизельным топливам, включая топлива, содержащие метиловые эфиры жирных кислот (FAME). В лабораторных условиях этот метод обеспечивает высокую воспроизводимость результатов.
• Расчетный метод по ГОСТ 27768 -88 — основан на определении цетанового индекса по плотности и фракционному составу топлива. Применяется в лаборатории для ориентировочной оценки при отсутствии моторной установки или для экспресс -контроля.

4. 3. Лабораторная методика определения цетанового числа на установке ИДТ -90

Установка ИДТ -90 представляет собой одноцилиндровый четырехтактный двигатель с регулируемой степенью сжатия. Лабораторная методика определения цетанового числа включает следующие этапы:

• Подготовка установки к работе — проверка герметичности всех систем, регулировка тепловых зазоров, установка угла опережения впрыска топлива. Все параметры фиксируются в лабораторном журнале.
• Калибровка установки по эталонным топливам — смесям цетана и альфа -метилнафталина с известным цетановым числом. Калибровка проводится не реже одного раза в смену.
• Определение цетанового числа испытуемого топлива путем сравнения его самовоспламеняемости с эталонными топливами при фиксированном угле опережения впрыска.
• Проведение контрольных измерений и вычисление среднего результата из двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 единицу цетанового числа.
• Оформление результатов в протоколе лабораторных испытаний с указанием условий проведения анализа.

4. 4. Лабораторные нормативные требования к цетановому числу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива экологического класса К5 установлены следующие лабораторные нормативы:

• Для летнего дизельного топлива — цетановое число не менее 51.
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — цетановое число не менее 47.

Для дизельного топлива по ГОСТ 305 -82 цетановое число должно быть не менее 45 для всех марок. При проведении анализа ДТ определение этого показателя позволяет лабораторно оценить соответствие топлива заявленной марке и экологическому классу.

Глава 5. Лабораторное определение фракционного состава дизельного топлива

5. 1. Лабораторное значение определения испаряемости

Фракционный состав дизельного топлива характеризует его испаряемость и способность образовывать рабочую смесь определенного состава. От фракционного состава зависят полнота сгорания, дымность отработавших газов, нагарообразование, расход топлива и пусковые свойства двигателя. Лабораторное определение фракционного состава является обязательной процедурой при анализе ДТ.

При лабораторном анализе определяют следующие характерные точки фракционного состава:

• Температура перегонки 50 процентов топлива — характеризует фракционный состав средних фракций, влияющих на прогрев двигателя и приемистость. Для летнего и зимнего топлива она должна быть не выше 280°С, для арктического  — не выше 255°С по ГОСТ 305 -82.
• Температура перегонки 95 процентов топлива(конец перегонки)  — характеризует полноту испарения и склонность к образованию нагара. Согласно требованиям технического регламента ТР ТС 013/2011, 95 процентов объемных должны перегоняться при температуре не выше 360°С для всех типов дизельного топлива.

5. 2. Лабораторная методика определения фракционного состава по ГОСТ 2177 -99

Определение фракционного состава производится на аппарате для разгонки нефтепродуктов АРН -2. Лабораторная методика включает следующие этапы:

• Отбор пробы дизельного топлива объемом 100 мл в мерный цилиндр при температуре 20°С с точностью до 0,5 мл. Температура пробы контролируется лабораторным термометром.
• Заливка пробы в круглодонную колбу аппарата через специальную воронку, исключающую попадание жидкости на стенки колбы. В колбу помещают несколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров для равномерного кипения.
• Нагрев колбы с заданной скоростью от 4 до 5 мл в минуту, контролируемой по показаниям термометра и объему отгона. Скорость нагрева регулируется автоматически или вручную.
• Регистрация температуры в момент падения первой капли дистиллята (температура начала перегонки) с точностью до 0,5°С.
• Регистрация температуры при отгоне 50 процентов топлива с точностью до 0,5°С.
• Регистрация температуры при отгоне 95 процентов топлива (конец перегонки) и объема остатка в колбе.
• Построение кривой разгонки и определение соответствия нормативным требованиям. Результаты оформляются в виде таблицы и графика в лабораторном протоколе.

5. 3. Лабораторные нормативные требования к фракционному составу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие лабораторные нормативы:

• Фракционный состав — 95 процентов объемных перегоняется при температуре не выше 360°С для всех экологических классов (К2 -К5).

Дополнительные требования по ГОСТ 305 -82, используемые в лабораторной практике:
• Для летнего и зимнего топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 280°С.
• Для арктического топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 255°С.

Глава 6. Лабораторное определение низкотемпературных свойств дизельного топлива

6. 1. Лабораторное значение определения низкотемпературных свойств

Низкотемпературные свойства характеризуют способность дизельного топлива сохранять текучесть и прокачиваемость при низких температурах. При охлаждении в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, которые забивают топливные фильтры и нарушают подачу топлива в двигатель. Лабораторное определение низкотемпературных свойств является обязательным при анализе ДТ для установления сезонной пригодности топлива.

В лабораторных условиях определяют три основных показателя:

• Температура помутнения — температура, при которой в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, видимые невооруженным глазом. При этой температуре топливо еще сохраняет текучесть, но эксплуатация двигателя уже может быть затруднена из -за забивания фильтров.
• Температура застывания — температура, при которой топливо теряет подвижность и не может переливаться в сосуде при его наклоне.
• Предельная температура фильтруемости — температура, при которой топливо перестает проходить через стандартный фильтр с заданной скоростью. Этот лабораторный показатель наиболее точно характеризует эксплуатационные свойства топлива при низких температурах.

6. 2. Лабораторные методики определения низкотемпературных свойств

При проведении анализа ДТ в нашей лаборатории определение низкотемпературных свойств производится следующими методами:

• Определение температуры помутнения по ГОСТ 5066 -91(второй метод)  — основано на охлаждении топлива в пробирке с регистрацией температуры появления первых кристаллов парафина. Лабораторная установка включает термостатируемую баню, пробирки и термометр с ценой деления 0,5°С. Охлаждение производится со скоростью 1°С в минуту. Фиксируется температура появления первых кристаллов, вызывающих помутнение топлива.
• Определение температуры застывания по ГОСТ 20287 -91 — основано на охлаждении топлива в пробирке и определении температуры, при которой уровень топлива остается неподвижным при наклоне пробирки на 45 градусов. Лабораторная процедура включает предварительное нагревание пробы, охлаждение с заданной скоростью и периодическую проверку подвижности. Результатом считается температура, при которой топливо не изменяет своего положения в течение 5 секунд.
• Определение предельной температуры фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013 — основано на охлаждении топлива и измерении времени прохождения 20 мл топлива через стандартный фильтр под вакуумом 200 мм вод. ст. при понижении температуры на 1°С. Лабораторная установка включает охлаждающую баню, фильтровальную ячейку с сеткой 45 мкм и вакуумную систему. Предельной считается температура, при которой время фильтрации превышает 60 секунд или топливо перестает проходить через фильтр.

6. 3. Лабораторные нормативные требования к низкотемпературным свойствам

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для различных марок дизельного топлива установлены следующие лабораторные нормативы предельной температуры фильтруемости:

• Для летнего дизельного топлива — не нормируется.
  • Для межсезонного дизельного топлива — не выше минус 15°С.
  • Для зимнего дизельного топлива  — не выше минус 20°С.
  • Для арктического дизельного топлива  — не выше минус 38°С.

По ГОСТ 305 -82 также нормируются температура застывания и температура помутнения:
• Для летнего топлива: температура застывания  — не выше минус 10°С, температура помутнения  — не выше минус 5°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 35°С): температура застывания  — не выше минус 35°С, температура помутнения  — не выше минус 25°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 45°С): температура застывания  — не выше минус 45°С, температура помутнения  — не выше минус 35°С.
• Для арктического топлива: температура застывания  — не выше минус 55°С.

Глава 7. Лабораторное определение содержания серы в дизельном топливе

7. 1. Лабораторное значение определения серы

Содержание серы в дизельном топливе является важнейшим экологическим и эксплуатационным показателем. Сернистые соединения при сгорании образуют оксиды серы, которые ядовиты и ускоряют коррозию деталей двигателя, а также отравляют катализаторы систем нейтрализации отработавших газов.

Современные лабораторные требования к содержанию серы в дизельном топливе экологического класса К5  — не более 10 мг/кг. Такой низкий уровень содержания требует применения высокочувствительных лабораторных методов анализа.

7. 2. Лабораторный рентгенофлуоресцентный метод определения серы

Основным лабораторным методом определения серы в дизельном топливе является энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия по ГОСТ Р 51947 -2002. Метод основан на облучении пробы рентгеновским излучением и измерении интенсивности характеристического флуоресцентного излучения атомов серы.

Лабораторная процедура включает:
• Калибровку прибора по стандартным образцам с известным содержанием серы.
• Заливку пробы в специальную кювету с полимерным дном.
• Помещение кюветы в измерительную камеру прибора.
• Проведение измерения в течение 3 -5 минут.
• Автоматический расчет концентрации серы по градуировочной зависимости.

Прибор обеспечивает:
• Диапазон измеряемых концентраций серы от 5 до 5000 мг/кг.
• Высокую чувствительность с пределом обнаружения 2 мг/кг.
• Быстроту анализа  — время одного измерения не превышает 5 минут.
• Простоту пробоподготовки.

7. 3. Лабораторный метод ультрафиолетовой флуоресценции

Метод ультрафиолетовой флуоресценции по ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 применяется для определения содержания серы в дизельном топливе при возникновении спорных лабораторных ситуаций. Метод основан на сжигании пробы при высокой температуре в токе кислорода и регистрации флуоресценции диоксида серы при облучении ультрафиолетовым светом.

Лабораторная процедура включает:
• Ввод пробы в высокотемпературную печь (1000 -1100°С).
• Сжигание пробы в атмосфере кислорода.
• Осушение газового потока.
• Облучение диоксида серы ультрафиолетовым излучением.
• Регистрацию интенсивности флуоресценции фотоприемником.
• Расчет концентрации серы по градуировочной зависимости.

Метод обеспечивает высокую чувствительность, сопоставимую с рентгенофлуоресцентным методом, и используется в нашей лаборатории для арбитражных анализов.

7. 4. Лабораторное определение меркаптановой серы

Меркаптановая сера является наиболее коррозионно -активной формой сернистых соединений. Лабораторное определение производится потенциометрическим титрованием по ГОСТ 17323 -71.

Лабораторная процедура включает:
• Растворение пробы в спирто -бензольной смеси.
• Титрование раствором азотнокислого аммония или азотнокислого серебра.
• Потенциометрическую фиксацию точки эквивалентности.
• Расчет массовой доли меркаптановой серы.

Нормативное значение массовой доли меркаптановой серы  — не более 0,01 процента.

7. 5. Лабораторные нормативные требования к содержанию серы

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие лабораторные нормативы:

• Для экологического класса К2 — не более 500 мг/кг.
  • Для экологического класса К3 — не более 350 мг/кг.
  • Для экологического класса К4  — не более 50 мг/кг.
  • Для экологического класса К5  — не более 10 мг/кг.

По ГОСТ 305 -82 для дизельного топлива вида I массовая доля серы не более 0,2 процента, для вида II  — не более 0,05 процента.

Глава 8. Лабораторное определение температуры вспышки дизельного топлива

8. 1. Лабораторное значение температуры вспышки для безопасности

Температура вспышки характеризует пожарную безопасность продукта и испаряемость легких фракций. Низкая температура вспышки указывает на наличие легких фракций, что повышает пожароопасность продукта и может приводить к образованию паровых пробок в топливной системе. Высокая температура вспышки затрудняет пуск двигателя. Лабораторное определение этого показателя является обязательным при анализе ДТ.

8. 2. Лабораторная методика определения температуры вспышки

Определение температуры вспышки производится по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 (метод Пенски -Мартенса) в закрытом тигле. Лабораторная установка включает:

• Закрытый тигель с крышкой, имеющей отверстия для термометра и зажигательного устройства.
  • Нагревательную баню с регулируемой скоростью нагрева.
  • Мешалку для равномерного перемешивания пробы.
  • Зажигательное устройство, обеспечивающее подачу пламени в тигель через заданные интервалы.
  • Термометр с ценой деления 0,5°С.

Лабораторная методика включает:
• Помещение пробы в закрытый тигель до метки.
• Установку тигля в нагревательную баню.
• Нагрев с заданной скоростью при непрерывном перемешивании.
• Периодическое зажигание пламени над поверхностью топлива через каждые 1°С повышения температуры.
• Регистрацию температуры, при которой происходит первая вспышка паров топлива.
• Проведение контрольного измерения и вычисление среднего арифметического.

8. 3. Лабораторные нормативные требования к температуре вспышки

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 установлены следующие лабораторные нормативы:

• Для летнего и межсезонного дизельного топлива — не ниже 55°С (для классов К4 и К5) и не ниже 40°С (для классов К2 и К3).
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — не ниже 30°С для всех классов.

Глава 9. Лабораторное определение вязкости дизельного топлива

9. 1. Лабораторное значение вязкости для эксплуатации

Вязкость является важнейшей характеристикой, определяющей условия подачи топлива, распыливания и смесеобразования. От вязкости зависят качество распыла топлива форсунками, дальнобойность факела, размер капель и полнота сгорания. Лабораторное определение вязкости проводится при анализе ДТ для оценки пригодности топлива к эксплуатации.

9. 2. Лабораторная методика определения кинематической вязкости

Определение кинематической вязкости производится по ГОСТ 33 -2016 с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров. Лабораторная установка включает:

• Набор капиллярных вискозиметров с различными диаметрами капилляров.
  • Термостатируемую баню с точностью поддержания температуры ±0,1°С.
  • Секундомер с ценой деления 0,1 с.
  • Устройство для создания вакуума или давления.

Лабораторная методика включает:
• Выбор вискозиметра с соответствующим диаметром капилляра.
• Заполнение вискозиметра пробой топлива.
• Термостатирование при 20°С в течение не менее 30 минут.
• Измерение времени истечения определенного объема топлива через калиброванный капилляр под действием силы тяжести.
• Проведение не менее трех измерений и вычисление среднего времени истечения.
• Расчет кинематической вязкости по формуле ν = C·τ, где C  — постоянная вискозиметра, τ  — время истечения.

9. 3. Лабораторные нормативные требования к вязкости

В соответствии с ГОСТ 305 -82 установлены следующие лабораторные нормативы для кинематической вязкости при 20°С:

• Для летнего топлива — 3,0 -6,0 мм²/с.
  • Для зимнего топлива — 1,8 -5,0 мм²/с.
  • Для арктического топлива  — 1,5 -4,0 мм²/с.

Глава 10. Лабораторное определение коррозионных свойств

10. 1. Лабораторное испытание на медной пластинке

Испытание на медной пластинке по ГОСТ 6321 -92 характеризует коррозионную активность дизельного топлива. Лабораторная методика включает:

• Полировку медной пластинки стандартных размеров до зеркального блеска.
  • Погружение пластинки в пробирку с испытуемым топливом.
  • Выдерживание в термостате при 50°С в течение 3 часов.
  • Извлечение пластинки, промывку и сравнение с эталонной шкалой.

Пластинка должна сохранять цвет, соответствующий классу 1 эталонной шкалы. Потемнение пластинки свидетельствует о наличии коррозионно -активных соединений. Результат фиксируется в лабораторном протоколе с указанием класса по эталонной шкале.

10. 2. Лабораторное определение водорастворимых кислот и щелочей

В дизельном топливе должно полностью отсутствовать содержание водорастворимых кислот и щелочей. Лабораторное определение производится путем:

• Экстракции пробы водой в делительной воронке.
  • Разделения водного слоя.
  • Проверки водной вытяжки индикаторами (метиловый оранжевый и фенолфталеин).
  • Визуальной оценки изменения окраски.

Отсутствие изменения окраски индикаторов свидетельствует о выполнении норматива. Результат фиксируется в лабораторном протоколе.

10. 3. Лабораторное определение сероводорода

Содержание сероводорода в дизельном топливе должно полностью отсутствовать. Лабораторное определение производится по ГОСТ 17323 -71 качественной реакцией с ацетатом свинца. Отсутствие почернения бумаги, пропитанной ацетатом свинца, подтверждает отсутствие сероводорода.

Глава 11. Лабораторное определение содержания фактических смол и кислотности

11. 1. Лабораторное определение фактических смол

Концентрация фактических смол характеризует склонность топлива к образованию отложений в двигателе. Лабораторное определение производится по ГОСТ 1567 -97 путем:

• Испарения 50 мл топлива в стеклянном стаканчике в струе воздуха или водяного пара при температуре 160 -170°С.
  • Высушивания остатка до постоянной массы при той же температуре.
  • Взвешивания остатка на аналитических весах с точностью 0,1 мг.
  • Пересчета на 100 мл топлива.

Лабораторные нормативные значения по ГОСТ 305 -82:
• Для летнего топлива  — не более 40 мг на 100 см³.
• Для зимнего и арктического топлива  — не более 30 мг на 100 см³.

11. 2. Лабораторное определение кислотности

Кислотность характеризует содержание органических кислот в топливе. Лабораторное определение производится по ГОСТ 5985 -79 путем:

• Экстракции органических кислот из топлива спиртом.
  • Титрования спиртовой вытяжки раствором гидроксида калия в присутствии индикатора.
  • Расчета кислотности в мг КОН на 100 см³ топлива.

Нормативное значение для всех марок по ГОСТ 305 -82  — не более 5 мг КОН на 100 см³ топлива.

Глава 12. Лабораторное определение содержания механических примесей и воды

12. 1. Лабораторное значение контроля чистоты топлива

Наличие механических примесей и воды в дизельном топливе недопустимо, так как они вызывают абразивный износ топливной аппаратуры, коррозию и нарушение процесса сгорания. При анализе ДТ лабораторное определение этих показателей является обязательным.

12. 2. Лабораторные методы определения

• Содержание механических примесейопределяется по ГОСТ 6370 -83 путем:
  • Фильтрования пробы через бумажный или мембранный фильтр.
  • Промывки фильтра растворителем.
  • Высушивания фильтра до постоянной массы.
  • Взвешивания фильтра на аналитических весах.
  • Расчета содержания примесей в процентах.

Норматив  — полное отсутствие (менее 0,005 процента).

• Содержание водыопределяется по ГОСТ 2477 -65 методом дистилляции с органическим растворителем:
  • Отбор 100 мл топлива в колбу аппарата.
  • Добавление 100 мл растворителя.
  • Нагрев и перегонка в течение 30 -60 минут.
  • Измерение объема воды в приемнике -ловушке.
  • Расчет содержания воды в процентах.

Норматив  — полное отсутствие (менее 0,03 процента, что считается следами).

Глава 13. Лабораторное определение зольности и коксуемости

13. 1. Лабораторное определение зольности

Зольность характеризует содержание неорганических примесей в топливе. Лабораторное определение производится по ГОСТ 1461 -75 путем:

• Сжигания навески топлива в фарфоровом или платиновом тигле.
  • Прокаливания углеродистого остатка в муфельной печи при 800°С.
  • Охлаждения в эксикаторе и взвешивания.
  • Повторного прокаливания до постоянной массы.
  • Расчета зольности в процентах.

Нормативное значение для всех марок  — не более 0,01 процента.

13. 2. Лабораторное определение коксуемости 10 -процентного остатка

Коксуемость характеризует склонность топлива к образованию нагара в камере сгорания. Лабораторное определение производится по ГОСТ 19932 -99 путем:

• Отгона 90 процентов топлива при стандартной разгонке.
  • Помещения 10 -процентного остатка в коксовую реторту.
  • Нагрева реторты без доступа воздуха до 550°С.
  • Прокаливания коксового остатка до постоянной массы.
  • Расчета коксуемости в процентах.

Лабораторные нормативные значения по ГОСТ 305 -82:
• Для летнего топлива  — не более 0,20 процента.
• Для зимнего и арктического топлива  — не более 0,30 процента.

Глава 14. Лабораторное определение плотности дизельного топлива

Плотность используется для пересчета объемных единиц в массовые и для ориентировочной оценки состава продукта. Лабораторное определение проводят:

• Ареометром по ГОСТ 3900 -85 — погружением ареометра в цилиндр с пробой топлива при 20°С и отсчетом показаний по шкале.
  • Пикнометром по ГОСТ 3900 -85  — взвешиванием пустого пикнометра, пикнометра с водой и пикнометра с топливом с последующим расчетом плотности.

Лабораторные нормативные требования по ГОСТ 305 -82:
• Для летнего топлива  — не более 860 кг/м³.
• Для зимнего топлива  — не более 840 кг/м³.
• Для арктического топлива  — не более 830 кг/м³.

Глава 15. Лабораторные практические кейсы из опыта работы АНО «Центр химических экспертиз»

15. 1. Кейс первый. Лабораторный арбитражный анализ ДТ при споре о качестве крупной партии

В лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» поступили образцы дизельного топлива для проведения арбитражного анализа ДТ по определению Арбитражного суда. Нефтеперерабатывающий завод и транспортная компания заключили договор на поставку дизельного топлива марки З -0,05 -минус 35. После отгрузки топлива потребитель заявил о несоответствии продукта заявленным свойствам: при температуре минус 15°С наблюдались затруднения с пуском двигателей и забивание топливных фильтров. Поставщик настаивал на соответствии продукта паспортным данным.

Лабораторные исследования проводились в строгом соответствии с требованиями ГОСТ. Отбор проб производился в присутствии представителей обеих сторон из трех различных цистерн. Пробы были опломбированы и доставлены в лабораторию с соблюдением условий транспортировки.

В ходе лабораторного анализа ДТ были определены следующие показатели:

Лабораторный анализ проводился с использованием следующих методов:
• Цетановое число  — на установке ИДТ -90 по ГОСТ 3122 -67.
• Низкотемпературные свойства  — по ГОСТ 20287 -91 и ГОСТ EN 116 -2013.
• Фракционный состав  — на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.
• Содержание серы  — на рентгенофлуоресцентном анализаторе по ГОСТ Р 51947 -2002.
• Вязкость  — на капиллярном вискозиметре по ГОСТ 33 -2016.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ было установлено несоответствие продукта требованиям ГОСТ 305 -82 по семи показателям, включая низкотемпературные свойства и цетановое число. Экспертное заключение с протоколами лабораторных испытаний было представлено в арбитражный суд. Суд признал требования транспортной компании обоснованными и обязал поставщика заменить некачественное топливо, а также возместить убытки на сумму 2,5 миллиона рублей.

15. 2. Кейс второй. Лабораторный анализ ДТ при расследовании уголовного дела о фальсификации

В лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» поступили материалы для проведения анализа ДТ по уголовному делу о реализации фальсифицированного топлива. Правоохранительными органами были изъяты образцы топлива с восьми автозаправочных станций, а также образцы сырья (печное топливо и газовый конденсат), предположительно использовавшегося для фальсификации.

Лабораторные исследования проводились в соответствии с требованиями УПК РФ и с применением аттестованных методик.

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

• Во всех восьми пробах топлива с АЗС выявлено несоответствие требованиям ГОСТ 305 -82 и ТР ТС 013/2011.
  • Цетановое число исследуемых образцов составляло от 38 до 42 пунктов при норме не менее 45.
  • Фракционный состав показал наличие легких фракций с температурой начала перегонки 120 -140°С вместо 170°С.
  • Температура вспышки в закрытом тигле составляла 28 -35°С при норме не ниже 40°С.
  • Содержание серы составляло от 0,3 до 0,5 процента при норме не более 0,2 процента.
  • Газохроматографический анализ позволил идентифицировать в составе топлива компоненты, характерные для печного топлива и газового конденсата.

Лабораторные методы, примененные в ходе анализа:
• Газохроматографический анализ для идентификации компонентов.
• Определение фракционного состава на аппарате АРН -2.
• Определение температуры вспышки на приборе Пенски -Мартенса.
• Определение содержания серы на рентгенофлуоресцентном анализаторе.
• Определение цетанового числа на установке ИДТ -90.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ было установлено, что реализуемое топливо представляет собой смесь печного топлива и газового конденсата в различных пропорциях, не соответствующую требованиям к дизельному топливу. Материалы лабораторных исследований были использованы в качестве доказательств по уголовному делу, возбужденному по статье 238 УК РФ. Организаторы схемы фальсификации привлечены к уголовной ответственности.

15. 3. Кейс третий. Лабораторный анализ ДТ при расследовании причин выхода из строя топливной аппаратуры

В лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» обратилась транспортная компания с проблемой массового выхода из строя топливной аппаратуры на 12 автобусах, заправлявшихся на одной автозаправочной станции. Для установления причин был проведен анализ ДТ из резервуаров АЗС и топливных баков пострадавших автобусов.

Лабораторные исследования включали определение комплекса показателей с использованием микроскопических и химических методов.

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

• Во всех пробах обнаружено высокое содержание механических примесей — от 0,05 до 0,1 процента при норме полное отсутствие.
  • При микроскопическом анализе механических примесей выявлены абразивные частицы кварца и оксидов металлов размером до 50 мкм.
  • Содержание воды составляло от 0,1 до 0,3 процента при норме полное отсутствие.
  • Кислотность повышена до 8 мг КОН на 100 см³ при норме не более 5 мг.
  • Цетановое число и другие показатели находились в пределах нормы.

Лабораторные методы, примененные в ходе анализа:
• Микроскопический анализ для идентификации природы механических примесей.
• Определение содержания механических примесей по ГОСТ 6370 -83.
• Определение содержания воды по ГОСТ 2477 -65.
• Определение кислотности по ГОСТ 5985 -79.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ было установлено, что причиной выхода из строя топливной аппаратуры явилось наличие абразивных механических примесей и воды, вызвавших гидроабразивный износ прецизионных деталей топливных насосов высокого давления и форсунок.

При обследовании автозаправочной станции было установлено, что причиной загрязнения топлива стало использование грязных резервуаров при смене поставщика и отсутствие фильтрации при сливе топлива. Материалы лабораторного анализа были использованы для предъявления иска. В результате судебного разбирательства владелец АЗС выплатил компенсацию на общую сумму 1,8 миллиона рублей.

15. 4. Кейс четвертый. Лабораторный анализ ДТ для определения экологического ущерба

Природоохранная прокуратура обратилась в лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» для проведения анализа ДТ в рамках расследования по факту загрязнения почвы и грунтовых вод в результате утечки топлива из резервуара нефтебазы.

На лабораторное исследование были представлены:
• Проба дизельного топлива из поврежденного резервуара.
• Пробы загрязненного грунта из 5 скважин.
• Пробы воды из 3 наблюдательных скважин.

В ходе лабораторного анализа были решены следующие задачи:

• Определен компонентный состав дизельного топлива методом газовой хромато -масс -спектрометрии для идентификации «маркерных» соединений. Установлено, что топливо относится к марке Л -0,2 -40 и содержит характерный набор углеводородов, включая пристан, фитан и алканы С10 -С25.
• Проведен количественный анализ содержания нефтепродуктов в пробах грунта и воды методом ИК -спектрометрии. Содержание нефтепродуктов в грунте составило от 500 до 5000 мг/кг, в воде — от 10 до 50 мг/л в зависимости от удаленности от источника.
• Определена миграционная способность компонентов дизельного топлива в грунте путем хроматографического анализа проб с разной глубиной отбора. Установлено, что легкие фракции мигрировали на глубину до 3 метров.
• Проведен сравнительный анализ состава топлива из резервуара и загрязнений в грунте, подтвердивший идентичность происхождения.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ была установлена прямая связь между утечкой из резервуара и загрязнением окружающей среды. Рассчитан размер ущерба, причиненного почвам и подземным водам, который составил 2,3 миллиона рублей. Материалы лабораторных исследований послужили основанием для предъявления иска к владельцу нефтебазы о возмещении экологического ущерба.

15. 5. Кейс пятый. Лабораторный анализ ДТ для определения возможности длительного хранения

Федеральное агентство по государственным резервам обратилось в лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» с запросом о проведении анализа ДТ для оценки стабильности партии топлива при длительном хранении и определения максимально допустимых сроков хранения.

В ходе лабораторного анализа были проведены следующие исследования:

• Определен полный комплекс показателей качества исходного топлива в соответствии с требованиями ГОСТ 305 -82 и ТР ТС 013/2011. Исходные показатели находились в пределах нормы.
• Проведено ускоренное старение топлива в лабораторных термостатах при температуре 60°С в течение 30, 60, 90 и 120 суток, что моделирует хранение в течение 1, 2, 3 и 4 лет соответственно.
• После каждого периода старения определялось изменение кислотности по ГОСТ 5985 -79, содержания фактических смол по ГОСТ 1567 -97 и коэффициента фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013.
• Исследована кинетика накопления смол и построены математические модели, позволяющие прогнозировать изменение качества при длительном хранении.

Результаты лабораторного анализа ДТ показали:

• Кислотность исходного топлива составляла 3 мг КОН/100 см³, после 120 суток старения увеличилась до 5 мг КОН/100 см³, что соответствует пределу нормы.
  • Содержание фактических смол увеличилось с 20 мг/100 см³ до 35 мг/100 см³ (норма не более 30 мг/100 см³ для зимнего топлива).
  • Коэффициент фильтруемости ухудшился с 1,2 до 1,8.

На основании лабораторных данных сделан вывод, что исследуемое топливо может храниться без существенного изменения качества в течение 3 лет при соблюдении условий хранения. На основании полученных данных агентству были выданы рекомендации по режимам хранения и периодичности контроля качества.

15. 6. Кейс шестой. Лабораторный анализ ДТ при выявлении несоответствия требованиям безопасности в международном расследовании

Финансовая полиция Австрии обратилась к специалистам АНО «Центр химических экспертиз» для проведения независимого анализа ДТ в рамках расследования по факту продажи некачественного топлива на автозаправочных станциях в провинции Сиена. В ходе операции были изъяты образцы топлива с двух подозрительных АЗС.

Лабораторные исследования проводились в соответствии с европейскими стандартами (EN 590) и методами, гармонизированными с международными требованиями.

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

Лабораторные методы, примененные в ходе анализа:
• Температура вспышки  — по EN ISO 2719.
• Цетановое число  — по EN ISO 5165.
• Содержание серы  — по EN ISO 20846 (УФ -флуоресценция).
• Содержание FAME  — методом ИК -спектроскопии.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ было установлено, что реализуемое топливо не соответствует требованиям безопасности и представляет угрозу для двигателей. Температура вспышки ниже минимально установленного уровня делала топливо пожароопасным, а повышенное содержание серы и FAME могло привести к повреждению топливной аппаратуры и систем нейтрализации отработавших газов.

Материалы лабораторных исследований были использованы австрийскими правоохранительными органами для предъявления обвинений в коммерческом мошенничестве и изъятия из оборота почти 70 000 литров некачественного топлива.

15. 7. Кейс седьмой. Лабораторный анализ ДТ для идентификации источника загрязнения при аварийном разливе

В результате аварийного разлива дизельного топлива на реке Волга потребовалось определить источник загрязнения. Для идентификации образцов топлива, собранных в акватории, и сравнения их с образцами из возможных источников был проведен анализ ДТ методом газовой хромато -масс -спектрометрии в лаборатории АНО «Центр химических экспертиз».

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

• Определен компонентный состав углеводородов в образцах из акватории и в образцах с нефтебаз и АЗС. В образцах идентифицированы алканы С10 -С25, пристан, фитан и другие характерные соединения.
• Установлено, что контакт с окружающей средой приводит к изменению соотношений алканов, пристана и фитана. В образцах из акватории наблюдалось частичное выветривание легких фракций.
• Относительное содержание высокомолекулярных ароматических соединений и реликтовых углеводородов оставалось практически неизменным, что позволило использовать их в качестве маркеров.
• Рассчитаны индексы, отражающие соотношения данных соединений, и проведено их сравнение с образцами из возможных источников.

На основании результатов лабораторного анализа ДТ была установлена идентичность образцов из акватории и образцов с конкретной нефтебазы, что позволило определить источник загрязнения и предъявить иск о возмещении экологического ущерба.

Лабораторные исследования проводились на газовом хромато -масс -спектрометре «Agilent 7890 -5975» с использованием капиллярной колонки HP -5MS. Идентификация компонентов проводилась путем сравнения масс -спектров с библиотекой NIST. Количественный анализ выполнялся методом внутреннего стандарта.

Глава 16. Лабораторное оборудование для анализа ДТ в АНО «Центр химических экспертиз»

16. 1. Лабораторное оборудование для определения цетанового числа

• Установка ИДТ -90 для определения цетанового числа по ГОСТ 3122 -67, оснащенная системой автоматического контроля параметров и регистрации результатов.
  • Установка для определения цетанового числа по ГОСТ 32508 -2013 с программным обеспечением для обработки данных.

16. 2. Лабораторное хроматографическое оборудование

• Газовый хроматограф «Хроматэк -Кристалл 5000» с пламенно -ионизационным детектором и капиллярными колонками для определения фракционного состава и компонентного состава.
  • Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения полициклических ароматических углеводородов по ГОСТ Р ЕН 12916 -2008.
  • Газовый хромато -масс -спектрометр «Agilent 7890 -5975» для идентификации компонентов и изотопного анализа, оснащенный библиотекой масс -спектров NIST.

16. 3. Лабораторное спектральное оборудование

• Рентгенофлуоресцентный анализатор серы «Спектроскан S» для определения содержания серы по ГОСТ Р 51947 -2002 с диапазоном измерений 5 -5000 мг/кг.
  • Атомно -абсорбционный спектрометр для определения металлов.
  • ИК -Фурье спектрометр «Инфралюм ФТ -08» для идентификации функциональных групп и определения оксигенатов.

16. 4. Лабораторное оборудование для определения физико -химических показателей

• Аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН -2 с автоматической регистрацией температуры по ГОСТ 2177 -99.
  • Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008.
  • Вискозиметр капиллярный для определения кинематической вязкости по ГОСТ 33 -2016.
  • Аппарат для определения температуры застывания и помутнения «Кристалл» с автоматической регистрацией показаний.
  • Термостаты и бани для определения содержания фактических смол и проведения ускоренного старения.
  • Весы аналитические с точностью 0,1 мг для гравиметрических определений.

Глава 17. Лабораторное оформление результатов анализа дизельного топлива

Результаты анализа ДТ в лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» оформляются в виде протоколов испытаний или экспертных заключений.

17. 1. Лабораторное содержание протокола испытаний

Протокол испытаний дизельного топлива должен включать:

• Наименование и реквизиты лаборатории, сведения об аккредитации (номер аттестата аккредитации, срок действия).
  • Уникальный номер и дата оформления протокола.
  • Наименование заказчика и объекта исследования.
  • Описание поступивших проб с указанием даты отбора, состояния упаковки и пломб.
  • Перечень примененных методов со ссылками на нормативные документы.
  • Условия проведения анализа (температура, влажность, параметры оборудования).
  • Результаты испытаний в табличной форме с указанием нормативных значений.
  • Оценку погрешности или неопределенности измерений.
  • Заключение о соответствии или несоответствии требованиям.
  • Подписи исполнителей и руководителя лаборатории, печать.

17. 2. Лабораторные особенности оформления судебных экспертиз

При проведении судебных экспертиз в лабораторном заключении дополнительно указываются:

• Основания для проведения экспертизы (определение суда, номер дела).
  • Вопросы, поставленные перед экспертами, в точной формулировке.
  • Данные о предупреждении экспертов об ответственности за дачу заведомо ложного заключения.
  • Описание состояния упаковки и маркировки объектов исследования при поступлении в лабораторию.
  • Фотографии поступивших проб и упаковки (при необходимости).

Заключение

Современный анализ ДТ в лаборатории Автономной некоммерческой организации «Центр химических экспертиз» представляет собой сложный комплексный процесс, объединяющий классические методы определения физико -химических показателей с новейшими инструментальными достижениями. От правильности выбора и корректного применения каждого лабораторного метода, от тщательности выполнения всех операций, начиная с отбора представительной пробы и заканчивая интерпретацией результатов, напрямую зависит достоверность оценки качества этого стратегически важного продукта и юридическая значимость выдаваемых заключений.

В настоящей статье рассмотрены лабораторные методы и практические аспекты определения цетанового числа, фракционного состава, низкотемпературных свойств, содержания серы, температуры вспышки и других нормируемых показателей. Особое внимание уделено требованиям ГОСТ 305 -82 и технического регламента ТР ТС 013/2011, устанавливающих жесткие лабораторные нормативы к качеству дизельного топлива.

Приведенные лабораторные практические примеры из опыта нашей лаборатории демонстрируют широкий спектр задач, решаемых с помощью современных методов анализа ДТ: от арбитражных анализов при судебных спорах до выявления фальсифицированной продукции, установления причин отказов двигателей, оценки экологического ущерба, определения пригодности топлива к длительному хранению, международных расследований и идентификации источников загрязнения. Каждый из представленных кейсов подтверждает важность независимого лабораторного анализа для защиты прав потребителей, обеспечения безопасности эксплуатации транспортных средств и охраны окружающей среды.

Дальнейшее развитие методов анализа дизельного топлива идет по пути совершенствования приборной базы, автоматизации процессов, повышения чувствительности и точности измерений. Развитие хроматографических и спектральных методов позволяет определять все более широкий круг компонентов топлива с высокой точностью и воспроизводимостью.

Лаборатория АНО «Центр химических экспертиз» обладает всеми необходимыми компетенциями, аккредитацией и оборудованием для проведения полного спектра исследований дизельного топлива. Наши специалисты готовы выполнить как стандартные анализы для подтверждения качества продукции, так и сложные арбитражные экспертизы по поручению судебных органов. Мы гарантируем объективность, достоверность и юридическую значимость выдаваемых лабораторных заключений. Таким образом, современный анализ ДТ в лабораторных условиях является необходимым инструментом для обеспечения качества топлива, надежности работы двигателей, защиты окружающей среды и прав потребителей.